laporan praktikum : Isolasi Asam Trimiristin Dalam Biji Pala



BAB I
PENDAHULUAN
A.      Latar belakang
Indonesia merupakan Negara kaya akan rempah-rempah, Pala (Myristica fragrans Houtt) merupakan salah satunya. Tumbuhan ini memiliki manfaat yang besar dibeberapa sisi, diantaranya digunakan untuk penyedap makanan, selain itu digunakan juga sebagai bahan pembuat parfum, sabun, bahan pengolah gula, bahan baku industry minuman dan makanan, obat-obatan, dan kosmetik.
Senyawa yang terdapat dalam biji pala seperti myristicin, elimicin, dan safrole sebesar 2-18% dapat menyebabkan halusinasi. Memakan maksimum 5 gram bubuk atau minyak pala mengakibatkan keracunan yang ditandai dengan muntah, kepala pusing dan mulut kering. Namun dalam takaran tertentu dapat dijadikan sebagai penyedap makanan, khususnya didaerah eropa.
Dengan banyaknya manfaat yang dihasilkan dari biji pala memotivasi para peneliti untuk meneliti lebih jauh tentang tanaman ini, sehingga diperoleh manfaat yang lebih berarti bagi masyarakat. Akhir-akhir ini ada perkembangan baru pemanfaatan minyak atsiri pala, yaitu sebagai bahan baku dalam aromaterapi. Dilaporkan bahwa komponen utama pala dan fuli yaitu myristicin, elemicin dan iso-elemicin dalam aromaterapi bersifat menghilangkan stress. Di Jepang, beberapa perusahaan menyemprotkan aroma minyak pala melalui system sirkulasi udara untuk meningkatkan kualitas udara dan lingkungan. Untuk tujuan yang sama akhir-akhir ini banyak dijumpai penggunaannya dalam bentuk lain yaitu dalam bentuk potpourri, lilin beraroma, atomizer dan produk-produk pewangi lainnya. Di Amerika Serikat pemasaran produk-produk pewangi dari pala tersebut mencapai nilai 500 juta USD.
B.       Tujuan praktikum
Tujuan dari percobaan ini adalah mengisolasi asam miristat dalam biji pala.
C.       Prinsip percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah mengisolasi asam miristat dalam biji pala dengan menggunakan teknik ekstraksi sokhlet.








BAB II
TEORI PENDUKUNG
Lemak dan  minyak ditemui dalam kehidupan sehari-hari, yaitu sebagai mentega dan lemak hewan. Minyak umumnya berasal dari tumbuhan, contohnya minyak jagung, minyak kacang dan lain-lain. Pada umumnya lemak atau minyak tidak terdiri dari satu macam trigliseida melainkan campuran dari trigliserida. Karena alasan ini, komposisi lemak dan minyak dinyatakan dalam persentase macam-macam asam yang diperoleh dari hidrolisis (Hart, 1990).
Lipid merupakan senyawa yang dapat disarikan dari sel dan jaringan oleh pelarut organic tak polar. Lipid ini merupakan komponen tak larut air. Cara penggolongannya agak tidak biasa, karena lipid tidak mempunyai sifat kimia dan sifat struktur yang khas, satu-satunya kesamaan yang yang mempertalikan senyawa dalam golongan ini adalah cara mengisolasinya dan asal mula biogenetiknya. (Stanley, 1988)
Pala(Myristica fragrans Houtt) merupakan tumbuhan berupa pohon yang berasal dari kepulauan Banda, Maluku. Pala dipanen bijinya, salut bijinya (arillus), dan daging buahnya. Dalam perdagangan, salut biji pala dinamakan fuli, atau dalam bahasa Inggris disebut mace, dalam istilah farmasi disebut myristicaearillus atau macis. Daging buah pala dinamakan myristicae fructus cortex. Panen pertama dilakukan 7 sampai 9 tahun setelah pohonnya ditanam dan mencapai kemampuan produksi maksimum setelah 25 tahun. Tumbuhnya dapat mencapai 20 meter dan usianya bisa mencapai ratusan tahun. Pohon pala dapat tumbuh di daerah tropis pada ketinggian di bawah 700 m dari permukaan laut, beriklim lembab dan panas, curah hujan 2.000 - 3.500 mm tanpa mengalami periode musim kering secara nyata. Tanaman pala umumnya dibudidayakan di Kepulauan Maluku, khususnya Ambon dan Banda. Ditanam dalam skala kecil dikepulauan lainnya sekitar Banda, Manado, Sumatera Barat, Jawa Barat, dan Papua (Dhimas, 2009).
Pada prinsipnya komponen dalam biji pala dan fuli terdiri dari minyak atsiri, minyak lemak, protein, selulosa, pentosan, pati, resin dan mineral-mineral. Persentase dari komponen-komponen bervariasi dipengaruhi oleh klon, mutu dan lama penyimpanan serta tempat tumbuh. Kandungan minyak lemak dari biji pala utuh bervariasi dari 25 sampai 40%, sedangkan pada fuli antara 20 sampai 30%. Biji pala yang dimakan ulat mempunyai presentase minyak atsiri lebih tinggi daripada biji utuh karena pati dan minyak lemaknya sebagian dimakan oleh serangga (Marcelle, 1975). Menurut Leung dalam Rismunandar (1990) biji pala mengandung minyak atsiri sekitar 2-16% dengan rata-rata pada 10% dan fixed oil (minyak lemak) sekitar 25-40%., karbohidrat sekitar 30% dan protein sekitar 6% (Nurdjannah, 2007).
Trimiristin dalam limbah pala diisolasi secara sokletasi menggunakan variasi pelarut n-heksan, benzene, dan kloroform. Ekstrak yang diperoleh berupa campuran pelarut dan trimiristin kemudian dipisahkan lebih lanjut dengan menggunakan rotary evaporator. Hasil ekstrak murni yang diperoleh dari rotary evaporator dilarutkan dalam etanol panas, kemudian didinginkan hingga terbentuk Kristal trimiristin (Zuhrina, 2006).
Berbagai penelitian telah dilakukan untuk menyelidiki manfaat dari tanaman pala. Takikawa, dkk (2002) melaporkan adanya aktivitas anti mikrobia dari pala. Chatterjee, dkk(2007) melaporkan adanya aktivitas antioksidan dari fuli pala. Bahkan Somani R., dkk (2008) mengumpulkan penelitian –penelitian yang berisi khasiat pala dalam bidang farmakologi antara lain chemoprotective, antioxidant, aphrodisiac,antimicrobial, hepatoprotective, dan anti-inflammatory. Minyak pala merupakan salah satu jenis minyak atsiri yang memiliki pasaran bagus karena permintaannya cukup tinggi di pasar internasional. Penggunaannya cukup luas antara lain dalam industri pembuatan parfum, sabun, bahan pengolah gula, bahan baku industry minuman dan makanan, obat-obatan, dan kosmetik. Pemanfaatan lainnya adalah sebagai bahan campuran pada minuman ringan dan anti mikrobia atau bio insektisida (Nurdjannah, 2007). Di Cina dan Indian, minyak pala digunakan untuk pengobatan atau kesehatan manusia, antara lain untuk stimulus sistem jantung, pencernaan, diare, rematik, nyeri otot, batuk dan pernapasan, tekanan darah, sakit gigi, penghilangan racun dalam hati. (Sophia, 2010)


BAB III
METODE PRAKTIKUM
A.      Alat dan bahan yang digunakan
Adapun alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah
Ø  Seperangkat alat soxlet
Ø  Gelas ukur 100 ml                    1 buah
Ø  Gelas kimia 500 ml                   1 buah
Ø  Erlenmeyer 100 ml                   1 buah
Ø  Corong                                      1 buah
Ø  Corong Buchner                       1 buah
Ø  Mortar                                       1 buah
Ø  Cawan porselin                         1 buah
Ø  Spatula                                      1 buah
Ø  Pipet volume 25 ml                   1 buah
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah
Ø  Biji pala                        10 gram
Ø  Cloroform
Ø  Kertas saring                 3 lembar
Ø  Aquades
Ø  NaOH   6 M
Ø  Aseton
Ø  HCl
B.       Prosedur kerja
1.      Ekstraksi trimiristin dari biji pala
-          Biji pala dihancurkan kemudian di ambil sebanyak 10 gram
-          Diekstraksi dengan 150 ml chloroform
-          Di soklet sebanyak 8 kali sirkulasi
-          Ekstrak yg dihasilkan ditambahkan dengan 50 ml aseton (sambil tetap dipanaskan
-          Masukan larutan ke dalam erlenmeyer
-          Didinginkan pada suhu kamar selama 15 menit
-          Didinginkan pada es selama 30 menit
-          Kristal yang terbentuk dipisahkan dengan corong buchner
-          Timbang kristal trimiristin yang diproleh
2.      Hidrolisis trimiristin
-          Masukan kristal trimiristin ke dalam labu alas bulat
-          Tambahkan larutan NaOH 6M dan 20 etanol
-          Di Refluks selama 1 jam
-          Tuang campuran kedalam 150 ml air
-          Tambahkan asam klorida 25 akan terbentuk kristal putih
-          Cuci kristal putih dengan 10 ml air
-          Timbang




BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A.    Data pengamatan
1.    Ekstraksi trimiristin dari biji pala
Tabel 1 ekstraksi trimiristin
Perlakuan
Hasil pengamatan
Biji pala dihaluskan menggunakan mortal
Serbuk pala

10 gram serbuk pala diekstraksi dengan 250 ml Cloroform dalam ekstraktor soklet selama 2-3 jam
diekstraksi dengan 8x sirkulasi


Ditambahkan 50 ml aseton(sambil tetap dipanaskan)


Larutan dimasukkan kedalam erlenmeyer dan dinginkan pada suhu kamar

Kristal trimiristin mengendap

Campuran didinginkan didalam pada es selama 30 menit, Kristal yang terbentuk dipisahkan dengan vakum

Kristal trimiristin terbentuk


Ditimbang Kristal trimiristin yang diperoleh



2.    Hidrolisis trimiristin
Tabel 2 Hidrolisis trimiristin
Perlakuan
Hasil pengamatan
Dimasukkan Kristal trimiristin dalam labu alas bulat, tiap 0,5 mg Kristal ditambahkan larutan NaOH 6 M dan 20 ml etanol
Berwarna orange dan Kristal trimiristin terlarut dalam NaOH dan etanol

Dipasang kondensor refluks pada labu dan dididihkan larutan perlahan-lahan selama 1 jam
Menguap dan menghasilkan campuran asam miristat

Campuran + 150 ml air + 25 ml HCl
Terbentuk Kristal asam trimiristat
Dicuci zat padat tersebut dengan 10 ml air

Kristal asam miristat bersih
Dikeringkan
Asam miristat kering
Ditimbang





Reaksi yang terjadi
Gambar 1 reaksi yang terjadi
B.     Pembahasan
Lipid yang paling banyak terdapat dalam jasad hidup adalah turunan gliserol. lemak dan minyak merupakan triester gliserol yaitu triasil gliserol (sering disebut trigliserida). Fosfatida atau fosfolipid adalah campuran ester gliserol yang satu gugus hidroksil dari gliserolnya diesterkan dengan penggalan asam fosfat.
      Asam miristat merupakan asam yang terkandung didalam buah pal, lebih tepatnya biji pala. Nama lain dari asam miristat adalah tetradekanoat, wujudnya berupa kristal putih agak berminyak dengan rumus molekul : CH3(CH2)12COOH. Titik leleh 54,4 oC. Sifat kelarutannya tersebut dimanfaatkan untuk mengkristalkan asam miristat dari hasil hidrolisis trimiristin. Trimiristin C45H88O6 termasuk lipida atau ester dari bahan alam, yang terdapat antara lain dalam biji pala (nutmeg). Miristrin, safrol. Dan elesimin merupakan senyawa beracun dan mempunyai aktivitas narkotik. Minyak pala dari biji buah pala mengandung 90% terpena hidrokarbon dengan komponen utama sabena, -pinen, dan-pinen, selain itu juga mengandung terpinen 4-ol. Umumnya minyak pala digunakan sebagai penyedap makanan dan dalam industri parfum.
  Untuk mendapatkan trimiristin dari biji pala, kita dapat menggunakan metode ekstraksi soxlet, yaitu biji pala yang telah dihaluskan dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan ke dalam alat sokhlet kemudian diekstraksi selama ± 2-3 jam, kira-kira 8 kali sirkulasi dengan menggunakan pelarut Cloroform. Dilanjutkan dengan proses Refluks, atau memisahkan antara pelarut dengan asam miristat. Ekstrak yang dihasilkan ditambahkan dengan 50 ml aseton dengan tujuan agar prosesnya berlangsung dalam keadaan panas. Ekstrak yang diperoleh kemudian didinginkan pada suhu kamar sekitar 15 menit dan didinginkan pada es sekitar 30 menit untuk membentuk Kristal trimiristin yang kemudian disaring menggunakan corong Buchner sehingga menghasilkan kristal trimiristin sebesar.
Proses selanjutnya adalah hidrolisis yaitu dengan menambahkan larutan NaOH 6 M dan 25 ml etanol, bertujuan agar Kristal trimiristat selalu dalam keadaan basa. Penambahan etanol pada ekstrak bertujuan untuk mencegah terjadinya reaksi penyabunan ketika ditambahkan dengan NaOH akan bereaksi dengan trimiristin membentuk sabun. Setelah dicampurkan dilanjutkan dengan refluks kurang lebih 1 jam dengan tujuan untuk meningkatkan energi aktivasi dari campuran tersebut sehingga memudahkan untuk terjadinya pemutusan ikatan. setelah dipanaskan dengan alat refluks, campuran dituangkan ke dalam 150 ml air dalam gelas kimia kemudian ditambahkan 25 ml asam klorida ( HCl ) dan akan terbentuk asam miristat ( zat padat putih ). Langkah terakhir cuci zat padat putih dengan 10 ml kemudian dikeringkan lalu ditimbang.























BAB V
KESIMPULAN
            Dari percobaan yang dilakukan dapat diambil kesimpulan bahwa proses isolasi asam miristat pada buah pala dilakukan dengan menggunakan ekstraksi sokhlet untuk memperoleh trimiristin, yang dilanjutkan dengan proses hidrolisis untuk memperoleh Kristal trimiristin.
















DAFTAR PUSTAKA
Hart, Harold. 1990. Kimia Organik. Erlangga. Jakarta
Masyithah, Zuhrina. 2006. Pengaruh volume dan konsentrasi pelarut pada isolasi trimiristin dari limbah pala. Universitas Sumatera Utara. Medan

Nurdjannah, Nanan. 2007. Tekhnologi pengolahan pala. Balai Besar penelitian pengembangan pasca panen pertanian. Jakarta

Rahadian, Dhimas. 2009. Pengaruh ekstrak biji pala terhadap waktu induksi tidur dan lama waktu tidur mencit. UNDIP. Semarang

Sipahelut, Sophia grace. 2010. Isolasi dan identifikasi minyak atsiri dari daging buah pala. Universitas Pattimura. Ambon

Stanley. 1988. Kimia Organik 2. ITB. bandung














LAMPIRAN-LAMPIRAN

1.      Prosedur kerja


 



-          diekstraksi dengan 250 ml Cloroform
-          Text Box: Ekstrak

disokhlet sebanyak 8 kali sirkulasi


 
-          ditambahkan 50 mL aseton (tetap     dipanaskan)
-          dimasukkan ke Erlenmeyer
-          didinginkan 15 menit pada suhu kamar
-          didinginkan pada es selama 30 menit


 


-          ditimbang
-          ditambahkan NaOH 6 M dan etanol
-          direfluks selama 1 jam


 



-          dimasukkan kedalam 150 ml air
-          ditambahkan 25 ml HCl



 



-          dicuci dengan air
-          dikeringkan
-          ditimbang






Text Box: Diperoleh kristal =


 


1 komentar:


EmoticonEmoticon